97av视频-97se色在在线视频-97se视频-97爱sese-久久久久国产-久久久久国产精品美女毛片

產品列表 / products

首頁 > 技術文章 > 凝膠滲透色譜(GPC)在農藥殘留分析中的應用

凝膠滲透色譜(GPC)在農藥殘留分析中的應用

點擊次數:6771 更新時間:2017-02-23

凝膠層析色譜作為一種樣品的凈化手段之一,在國外應用的已較普遍,在我國應用的還不普遍,隨著分析技術的發展,在我國,GPC在農藥殘留前處理分離、凈化方面的應用將越來越普遍,尤其是在富含脂肪、色素等大分子的樣品分離凈化方面,具有明顯的凈化效果。
凝膠滲透色譜的基本組成為六通閥、凈化柱、泵等;全自動型主要由樣品進樣和收集系統、泵、分離柱、溶劑及計算機控制系統等。
凝膠滲透色譜的分離原理與通常使用的柱層析的區別主要是:通常柱層析是利用填充物、樣品和淋洗劑之間極性的差別來達到分離目的,而凝膠層析儀則是利用化合物中各組分分子大小不同而淋出順序先后的不同而達到分離目的的,淋洗溶劑的極性對分離的影響并不起決定作用;對于凈化含脂肪、色素較多的樣品具有明顯的優勢。
我們就油脂、農藥和淋洗劑之間的關系進行了比較研究,現將結果總結如下:

  1. 試驗儀器及試劑:DS230P凝膠滲透色譜系統 (德世科技)GPC-1002A (定量線圈:5mL, 玻璃柱:25mm*600mm,柱填料:BIO-3X,填充方法:取50g填料,用相應的淋洗劑浸漬,使填料充分溶脹后,裝入柱中,淋洗劑流速5mL/min,  淋洗劑為:乙酸乙酯:環己烷=1:1和乙酸乙酯:環己烷=3:7
  2. 試驗方法:

 2.1 油脂流出曲線的制作:量取2mL食用色拉油(每毫升色拉油重0.98425克)。
 2.1.1 方法: 淋洗劑為1:1乙酸乙酯:環己烷和3:7乙酸乙酯:環己烷
用不同的淋洗劑分別將食用油稀釋定容至10mL,進樣后,分段收集于圓底燒瓶中(0-30mL、30-40mL、40-50mL、50-60mL、60-70mL、70-80mL、80-90mL、90-100mL、100-110mL、110-120mL、120-130mL、130-140mL、140-150mL、150-160mL),濃縮至干,用稱重法量出每一段淋洗出的油的重量,每種淋洗劑重復一次,結果見下表。
 

淋洗段
mL
1:1 3:7 1:1 3:7
淋出油重量g 淋出油重 g 淋出油重 g 淋出油重 g
0-30        
30-40        
40-50        
50-60        
60-70 0.0367 0.0255 0.0083  
70-80 0.223 0.1051 0.1792 0.3410
80-90 0.4116 0.2949 0.4841 0.3870
90-100 0.3478 0.3786 0.3603 0.1993
100-110 0.1407 0.2638 0.0872 0.0446
110-120 0.0464 0.0148 0.0140 0.0092
120-130   0.0012    
130-140        
140-150        
150-160        

 

 
2.1.2 油脂淋出曲線(見圖1、圖2)



    從試驗數據可看出:在以上試驗條件下,油脂流出范圍基本保持在70-110mL,而70%以上是在70-100mL流出,受溶劑極性的影響不大。
3. 農藥流出曲線制作
   在油脂流出曲線制作的基礎上,我們選則了幾種農藥及其代謝物進行了流出曲線的制作,方法如下:將農藥用相應的溶劑配制成一定濃度的標準溶液后,取一定量濃縮并轉移至GPC淋洗溶劑中且定容至10mL。
   GPC實驗條件同油脂條件,并每5mL分段收集流出溶劑,濃縮定容至1mL,用氣相色譜儀進行測定,計算回收率并找出流出范圍。
3.1 試驗農藥的回收率范圍: 94-108%.
3.2 試驗農藥的流出范圍: 淋洗劑(7:3)為:120-180mL; 淋洗劑(1:1)為:115-185mL.

 

3.3  實驗結果1 (淋洗劑為7:3)

農藥名稱 每段流出農藥的面積    
80-
85
85-
90
90-
95
95-
100
100-
105
105-
110
110-
115
115-
120
120-
125
125-
130
130-
135
135-
140
140-
145
145-
150
150-
155
155-
160
160-
165
165-
170
170-
175
175-
180
180-
185
185-
190
190-
195
195-
200
 
英文名 中文名  
atrazine 莠去津                 760 2569 5996 4132 3302 1593 986                    
carbofuran 克百威                         1285 4708 10960 9930 7274 1815              
3-OH
carbofuran
三羥基克百威                       831 3108 4417 3657 1308                  
Fenitrothion 殺螟硫磷                             554 2376 9351 9290 6767 2586          
α-HCH 六六六                   264142 1474803 2500924 3278324 1412540 347487                    
metolachlor 異丙甲草胺                       270305 1525213 381534 176109                    
pirimicarb 抗蚜威                               640 3809 5279 6268 3750          
vinclozolin 乙烯菌核利                 266088 790221 1675722 1142204 728819 280916 164739                    
                                                       

  
 
3.4  實驗結果2 (淋洗劑為1:1)

農藥名稱 每段流出農藥的面積    
80-
85
85-
90
90-
95
95-
100
100-
105
105-
110
110-
115
115-
120
120-
125
125-
130
130-
135
135-
140
140-
145
145-
150
150-
155
155-
160
160-
165
165-
170
170-
175
175-
180
180-
185
185-
190
190-
195
195-
200
 
英文名 中文名  
atrazine 莠去津               1618 3870 4331 3993 4646 2000                        
carbofuran 克百威                       869 4036 10888 13732 5931 1686                
3-OH
carbofuran
三羥基克百威                       2748 4715 3507 1146                    
fenitrothion 殺螟硫磷                             4213 8450 8792 4099 1366            
fenvalerate 氰戊菊酯             118122 327323 528828 545225 480981 570811 294364 153506                      
fluvalinate 氟胺氰菊酯         114975 351409 649497 351098                                  
α-HCH 六六六                   151019 492280 1818060 3682928 3108705 1194431 179927                  
metolachlor 異丙甲草胺                     223859 731394 1426836 1567545 920221 296761                  
omethoate 氧樂果                                 834 1691 2391 1682          
pirimicarb 抗蚜威                               595 2341 4935 5346 3791 1450        
vinclozolin 乙烯菌核利                 322729 608379 1011363 1869286 1411696 531949                      
                                                       

 

 
 
 


3.5 同一種農藥在不同淋洗劑中淋出范圍的比較:

圖3  莠去津淋出曲線

圖4 克百威林出曲線

圖5 三羥基克百威林出曲線

圖6 殺螟硫磷淋出曲線

圖7 六六六淋出曲線

圖8 異丙甲草胺淋出曲線

圖9  乙烯菌核利淋出曲線
 
4. 結論  
從以上實驗數據和圖譜可看出:同一種農藥通過凝膠色譜用不同的淋洗劑淋洗,其淋出的范圍變化不大,一般相差在±5mL左右,與油脂林出結果基本一致。
通過油脂和部分農藥淋洗試驗,進一步了解了凝膠色譜儀凈化的機理和應用條件,掌握了油脂和農藥的不同淋出范圍:油脂一般淋出在70-110mL;農藥一般淋出在110-170mL淋出的居多,利用這一特點,在對富含油脂、蛋白質、色素等樣品進行凈化時,可先考慮利用GPC先將大分子雜質去掉,在結合其它凈化方法(如柱層析法等)進一步凈化來去掉小分子雜質,終達到凈化的目的。
 

在線咨詢
日本伦理黄色大片在线观看网站| 一本伊大人香蕉高清在线观看| 国产视频一区二区在线观看| 国产网站在线| 久久成人亚洲| 国产激情一区二区三区| 日日夜人人澡人人澡人人看免| 四虎论坛| 麻豆午夜视频| 国产激情视频在线观看| 韩国三级香港三级日本三级| 精品视频在线观看一区二区三区| 沈樵在线观看福利| 亚欧成人毛片一区二区三区四区| 香蕉视频亚洲一级| 精品视频免费在线| 日韩欧美一及在线播放| 四虎论坛| a级精品九九九大片免费看| 国产亚洲男人的天堂在线观看| 国产a免费观看| 欧美a级大片| 四虎影视精品永久免费网站| 日韩一级精品视频在线观看| 色综合久久手机在线| 国产不卡在线看| 一级毛片视频在线观看| 天天做日日爱夜夜爽| 国产视频一区二区三区四区| 欧美激情一区二区三区在线| 午夜在线亚洲男人午在线| a级毛片免费全部播放| 夜夜操网| 久久国产精品自线拍免费| 精品毛片视频| 天天做日日爱| 超级乱淫黄漫画免费| 国产高清视频免费| 国产成人欧美一区二区三区的| 久久精品免视看国产明星| 免费一级片在线观看| 午夜欧美成人久久久久久| 国产网站免费视频| 久久99爰这里有精品国产| 国产91素人搭讪系列天堂| 成人影视在线播放| 欧美夜夜骑 青草视频在线观看完整版 久久精品99无色码中文字幕 欧美日韩一区二区在线观看视频 欧美中文字幕在线视频 www.99精品 香蕉视频久久 | 四虎影视久久久免费| 国产精品1024永久免费视频| 国产伦理精品| 日韩免费在线观看视频| 国产亚洲精品aaa大片| 天天做人人爱夜夜爽2020毛片| 日韩在线观看免费| 香蕉视频三级| 国产成人精品在线| 精品国产亚洲人成在线| 天天色成人| 久久99爰这里有精品国产| 日韩免费在线观看视频| 精品视频在线观看一区二区| 99久久精品国产片| 亚洲第一视频在线播放| 色综合久久天天综线观看| 国产美女在线观看| 日韩男人天堂| 久久99青青久久99久久| 国产视频一区二区在线播放| 国产一区精品| 香蕉视频三级| 高清一级做a爱过程不卡视频| 日日夜夜婷婷| 黄色短视屏| 成人av在线播放| 欧美激情一区二区三区中文字幕| 精品视频免费观看| 成人在激情在线视频| 亚欧成人乱码一区二区| 精品国产香蕉在线播出| 一级毛片视频免费| 免费一级片网站| 尤物视频网站在线| 午夜精品国产自在现线拍| 精品视频一区二区三区免费| 日本在线不卡视频| 美女免费精品视频在线观看| 天天做日日干| 青青青草影院| 午夜激情视频在线播放| 可以免费看污视频的网站| 99热精品一区| 国产不卡在线观看| 九九精品久久久久久久久| 欧美国产日韩精品| 国产一区免费观看| 精品国产一区二区三区免费| 精品在线免费播放| 国产亚洲男人的天堂在线观看| 中文字幕97| 欧美日本免费| 色综合久久天天综线观看| 国产极品精频在线观看| 美女被草网站| 999久久狠狠免费精品| 久久国产影视免费精品| 国产a网| 日韩男人天堂| 一本高清在线| 欧美日本免费| 91麻豆爱豆果冻天美星空| 一级女性全黄生活片免费| 精品美女| 精品国产亚洲一区二区三区| 天天做日日干| 国产激情一区二区三区| 精品国产一区二区三区久| 韩国毛片免费| 国产伦精品一区三区视频| 可以在线看黄的网站| 一级女性大黄生活片免费| 国产精品123| 国产一区免费观看| 成人免费网站久久久| 亚洲爆爽| 日本在线不卡视频| 欧美国产日韩在线| 成人高清护士在线播放| 天天做日日爱夜夜爽| 99热精品一区| 午夜激情视频在线播放| 韩国三级视频在线观看| 四虎影视久久| 亚洲女人国产香蕉久久精品 | 色综合久久天天综线观看| 精品久久久久久综合网| 国产精品自拍一区| 亚洲精品中文字幕久久久久久| 日韩专区第一页| 国产不卡精品一区二区三区| 精品国产亚洲一区二区三区| 久久成人亚洲| 精品视频在线观看视频免费视频| 999精品在线| 青青青草影院 | 四虎影视久久久免费| 沈樵在线观看福利| 国产不卡高清在线观看视频| 天天做日日爱夜夜爽| 国产网站免费在线观看| 午夜久久网| 免费的黄视频| 国产激情一区二区三区| 国产成人啪精品视频免费软件| 国产精品12| 沈樵在线观看福利| 美女免费黄网站| 欧美a级大片| 欧美一区二区三区性| 午夜在线观看视频免费 成人| 免费的黄视频| 国产成人精品在线| 亚洲第一色在线| 日韩av成人| 高清一级片| 日本乱中文字幕系列| 台湾美女古装一级毛片| 欧美a级成人淫片免费看| 美女免费精品视频在线观看| 99久久精品国产免费| 精品视频在线观看一区二区三区| 精品国产三级a∨在线观看| 九九久久国产精品| 黄色免费网站在线| 深夜做爰性大片中文| 欧美国产日韩在线| 国产福利免费观看| 国产伦久视频免费观看 视频 | 欧美一级视频免费| 中文字幕一区二区三区 精品| 天天做日日爱夜夜爽| 日本在线不卡免费视频一区| 麻豆系列国产剧在线观看| 国产激情一区二区三区| 国产国语对白一级毛片| 日本乱中文字幕系列| 国产视频一区二区在线观看| 亚洲女人国产香蕉久久精品| 国产一区二区精品久| 台湾美女古装一级毛片| 日韩一级黄色| 欧美a级成人淫片免费看| 精品毛片视频| 午夜欧美成人久久久久久| 黄色免费三级| 精品久久久久久免费影院| 久久福利影视| 91麻豆国产福利精品| 国产视频网站在线观看| 午夜久久网| 一级片片|